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各國(guó)藥典中均收載一些含鹵素于含金屬的有機(jī)藥物。常見的幾種具有代表性的藥物見表
由于所含金屬或鹵素在藥物分子結(jié)構(gòu)中結(jié)合狀態(tài)不同，在分析前需要經(jīng)過(guò)不同方法處理之后，方可進(jìn)行測(cè)定。處理方法因金屬或鹵素在分子中結(jié)合的牢固程度而異，如：有機(jī)鹵素藥物，所含鹵素原子均直接與碳原子相連，但不同藥物中鹵素所處的位置不同，則與碳原子結(jié)合的牢固程度就有差異。如果鹵素和芳環(huán)相連接，則結(jié)合牢固，與脂肪鏈的碳原子相連接，則結(jié)合不牢固；而含金屬的有機(jī)藥物，有兩種情況：一是金屬原子不直接與碳原子相連，通常為有機(jī)酸及酚的金屬鹽或配位化合物，稱為含金屬的有機(jī)藥物，如酒石酸銻鉀等，其分子結(jié)構(gòu)中的金屬原子結(jié)合不夠牢固，在水溶液中即可離解出金屬離子，若有機(jī)結(jié)構(gòu)部分不干擾分析時(shí)，可在溶液中直接進(jìn)行其金屬的鑒別或含量測(cè)定：二是金屬原子直接與碳原子以共價(jià)鍵相連接，結(jié)合狀態(tài)比較牢，稱為有機(jī)金屬藥物，如卡巴胂等，在溶液中其金屬一般不能解離成離子狀態(tài)，應(yīng)該根據(jù)共價(jià)鍵的牢固程度，經(jīng)適當(dāng)處理，將其金屬轉(zhuǎn)變?yōu)檫m于分析的狀態(tài)（多轉(zhuǎn)變?yōu)闊o(wú)機(jī)的金屬鹽或離子），方可進(jìn)行其金屬的鑒別或含量測(cè)定。
由此可見，在分析含金屬或鹵素的有機(jī)藥物之前，需要做造當(dāng)?shù)靥幚?。這些藥物的分析方法可分為兩大類：①不經(jīng)有機(jī)破壞的分析方法；②經(jīng)有機(jī)破壞的分析方法。下面分別作簡(jiǎn)要敘述。
二、不經(jīng)有機(jī)破壞的分析方法
（一）直接測(cè)定法
凡金屬原子不直接與碳原子相連的含金屬藥物或某些C－M（金屬原子直接與碳原子相連）鍵結(jié)合不牢固的有機(jī)金屬藥物，在水溶液中可以電離，因而不需有機(jī)破壞，可直接選用適當(dāng)?shù)姆椒ㄟM(jìn)行測(cè)定。例如：富馬酸亞鐵的測(cè)定（中國(guó)藥典，1995年版）
本品在水中幾乎不溶而能溶于熱稀礦酸，同時(shí)分解釋放出亞鐵離子，可選用硫酸鈰滴定液進(jìn)行滴定，指示劑鄰二氮菲與亞鐵離子形成紅色配位化合物，遇微過(guò)量氧化劑（硫酸鈰）被氧化生成淺藍(lán)色高鐵離子配合化合物指示終點(diǎn)。此時(shí)所生成的富馬酸沒有干擾。
測(cè)定方法：取本品約0.3g，精密稱定，加稀硫酸15m1，加熱溶解后，放冷，加新沸過(guò)的冷水50ml與鄰二氮菲指示液2滴，立即用硫酸鈰滴定液（0.1mol／L〉滴定，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1ml的硫酸鉗滴定液（0.1mol／L）相當(dāng)于16．99mg的C4H2Fe04。
（二）經(jīng)水解后測(cè)定法
1．直接回流后測(cè)定法本法是將含鹵素的有機(jī)藥物溶于適當(dāng)溶劑（如乙醇）中，加氫氧化納溶液或硝酸銀溶液后，加熱回流使其水解，將有機(jī)結(jié)合的鹵素經(jīng)水解作用轉(zhuǎn)變?yōu)闊o(wú)機(jī)的鹵素離子，然后選用間接銀量法進(jìn)行測(cè)定。本法適用于含鹵素有機(jī)藥物結(jié)構(gòu)中鹵素原子結(jié)合不牢固的藥物，如鹵素和脂肪碳鏈相連者。以三氯叔丁醇的測(cè)定（中國(guó)藥典，1995年版）為例。
原理本品在氫氧化納溶液中加熱回流使分解產(chǎn)生氯化納，與硝酸銀生成氯化銀沉淀，過(guò)量的硝酸銀用硫氰酸銨液回滴定。
測(cè)定方法取本品約0.1g，精密稱定，加乙醇5ml，溶解后，加20％氫氧化鈉溶液5m1，加熱回流15min，放冷至室溫，加水20ml與硝酸5ml，精密加硝酸銀滴定液（0.1ml／L）30ml，再加鄰苯二甲酸二丁酯5ml，密塞、強(qiáng)力振搖后，加硫酸鐵銨指示液2ml，用硫氰酸銨滴定液（0.1mol／L）滴定，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1ml的硝酸銀滴定液（0.1mol/JL）相當(dāng)于6.216mg的C4H7Cl30.1／2H20。
實(shí)驗(yàn)中加入的鄰苯二甲酸二丁酯5ml作為滴定時(shí)的凝聚劑，取代了中國(guó)藥典前幾版中應(yīng)用的硝基苯。
本品的其他定量方法，據(jù)文獻(xiàn)報(bào)道有氫氧化鉀乙醇溶液水解后，過(guò)量的氫氧化鉀用鹽酸液滴定，以甲紅指示液指示終點(diǎn)：在堿性水溶液中與碘作用生成碘仿，過(guò)量的碘用硫代硫酸鈉液滴定；氣相色譜法也可用于藥品制劑中三氯叔丁醇的測(cè)定。
2.用硫酸水解后測(cè)定法如中國(guó)藥典〈1995年版）收載的硬脂酸鎂，與定量硫酸液共沸、水解生成硬脂酸和硫酸鎂，剩余的酸以氫氧化鈉液滴定。
測(cè)定方法取本品約1g，精密稱定，精密加硫酸滴定液（0.05mol／L）50ml，煮沸至油層澄清，繼續(xù)加熱10min，放冷至室溫，加甲基橙指示液1～2滴，用氫氧化鈉滴定液（0.1mol／L）滴定。每1ml的硫酸滴定液（0.05mol／L）相當(dāng)于2．016mg的MgO。
三）經(jīng)氧化還原后測(cè)定法
1.堿性還原后測(cè)定鹵素結(jié)合于芳環(huán)上時(shí)，由于分子中碘的結(jié)合較牢固，需在堿性溶液中加還原劑（如鋅粉）回流，使碳一碘鍵斷裂，形成無(wú)機(jī)碘化物后測(cè)定。
泛影酸測(cè)定的還原反應(yīng)式如下：
測(cè)定方法取本品約0.4g，精密稱定，加氫氧化鈉試液30ml與鋅粉1.0g，加熱回流30min，放冷，冷凝管用少量水洗滌，濾過(guò)，燒瓶與濾器用水洗滌3次，每次15時(shí)，洗液與濾液合并，加冰醋酸5m1與曙紅鈉指示液5滴，用硝酸銀滴定液（0.1mol／L）滴定。每1ml的硝酸銀滴定液（0.1mol／L）相當(dāng)于20．46mg的C11H9I3N2O4
中國(guó)藥典（1995年版）收載的膽影酸、碘番酸、膽影葡胺、泛影葡胺、碘他拉酸等均采用同法測(cè)定。
2.酸性還原后測(cè)定法碘番酸在醋酸酸性條件下用鋅粉還原，使碳一碘鍵斷裂，形成無(wú)機(jī)碘化物后用銀量法測(cè)定。
測(cè)定方法（JP13）取本品的干燥品約0.4g，精密稱定，加鋅粉1g及冰醋酸10ml附回流冷凝器煮沸30min后，用水30ml洗滌冷凝器，用脫脂棉過(guò)濾。燒瓶及脫脂棉用水洗2次，每次20ml，合并濾液和洗液，冷卻后，加四溴酚酞乙酯指示液1ml，用硝酸銀滴定液（0.1mo1／L）滴定，終點(diǎn)時(shí)黃色沉淀變?yōu)榫G色。每1ml的硝酸銀滴定液（0.1mol／L）相當(dāng)于19．031mg的C11H12I3NO2。
本法測(cè)定條件下，終點(diǎn)時(shí)黃色沉淀變?yōu)榫G色很明顯。中國(guó)藥典（1995年版）、USP（23）以及BP（1993）均在氫氧化鈉堿性條件下用鋅粉還原，并且均用硝酸銀溶液滴定，但指示終點(diǎn)方法各不相同：中國(guó)藥典（1995年版）采用吸附指示劑曙紅鈉，USP（23）采用吸附指示劑四溴酚酞乙酯，而BP（1993）采用電位法指示終點(diǎn)。
3．汞齊化法（amalgamation method）本法系還原反應(yīng)。在酸性或堿性溶液中，加鋅粉、加熱回流，將藥物中有機(jī)結(jié)合的汞還原析出金屬汞，并與過(guò)量的鋅生成鋅汞齊。將鋅汞齊溶于硝酸后，選用適當(dāng)?shù)姆椒y(cè)定汞的含量，并換算成含汞有機(jī)藥物的含量。如醋酸苯汞的含量測(cè)定方法如下：
取本品約0.5g，精密稱定，置100ml燒瓶中，加水15ml，甲酸5ml與鋅粉1g，附回流冷凝器，煮沸30min。放冷，濾過(guò)，濾紙和鋅汞齊用蒸餾水洗滌至洗液對(duì)石蕊試紙不顯酸性反應(yīng)。將鋅汞齊溶解在稀硝酸（1：2）40ml中，置蒸氣浴上加熱3min，加尿素0.5g和足夠的高錳酸鉀試液至顯桃紅色。冷卻后，加過(guò)氧化氫溶液脫色，加硫酸鐵接指示劑1時(shí)，用硫氰酸銨滴定液（0.1mol/L）滴定，即得。每1ml硫氰酸銨液（0.1mol／L）相當(dāng)于16．84mg的C8H8O2Hg。
4．利用藥物中可游離的金屬離子的氧化性測(cè)定含量
（1）含銻藥物：利用五價(jià)銻有機(jī)藥物中可游離的Sb5+的氧化性，在酸性液中氧化碘化鉀，并定量析出碘，可用硫代硫酸鈉液滴定。
例如葡萄糖酸銻鈉（中國(guó)藥典，1995年版）測(cè)定法為：取本品約0.3g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，加水100ml、鹽酸15ml與碘化鈉試液10ml，密塞、振搖后，在暗處?kù)o置10min，用硫代硫酸鈉滴定液（0.lmol／L）滴定，至近終點(diǎn)時(shí)，加淀粉指示液，繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1ml的硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol／L）相當(dāng)于6．088mg的Sb。
（2）含鐵藥物：將含鐵藥物加酸溶解后，便游離出Fe3+，利用Fe3+在酸性溶液中氧化碘化鉀，析出的碘可用硫代硫酸鈉液滴定以測(cè)定含量。
例如拘橡酸鐵銨（中國(guó)藥典，1995年版）測(cè)定法為：取本品約0.5g，精密稱定，置具塞錐形瓶中。加水15ml溶解后，加硫酸1ml，加熱至溶液由暗棕色變成淡黃色，放冷至約15OC，滴加高錳酸鉀試液至溶液顯粉紅色并持續(xù)5`，加鹽酸15ml與碘化鉀試液15ml，密寨，靜置3min，加水50ml稀釋后，用硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/L）滴定至近終點(diǎn)時(shí)，加淀粉指示液2ml，繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1ml的硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol／L）相當(dāng)于5．585mg的Fe。
三、經(jīng)有機(jī)破壞的分析方法
含金屬有機(jī)藥物及有機(jī)鹵素藥物結(jié)構(gòu)中的金屬原子、鹵素與碳原子結(jié)合牢固者，用上述方法難以將有機(jī)結(jié)合的金屬原子及鹵素轉(zhuǎn)變?yōu)闊o(wú)機(jī)的金屬化合物及鹵素化合物，此時(shí)必須采用有機(jī)破壞的方法將藥物分子破壞，使有機(jī)結(jié)合狀態(tài)的金屬及鹵素轉(zhuǎn)變?yōu)榭蓽y(cè)定的無(wú)機(jī)化合物，方可選用合適的分析方法進(jìn)行測(cè)定。有機(jī)破壞方法，一般包括濕法破壞、干法破壞及氧瓶燃燒法三種方法，下面分別討論。
（－）濕法破壞
根據(jù)所用試劑的不同，濕法破壞可分為以下幾種：
1．硝酸-高氯酸法本法破壞能力強(qiáng)，反應(yīng)比較激烈。故進(jìn)行破壞時(shí)，必須嚴(yán)密注意切勿將容器中的內(nèi)容物蒸干，以免發(fā)生爆炸。
本法適用于血、尿、組織等生物樣品的破壞。經(jīng)本法破壞后，所得的無(wú)機(jī)金屬離子，一般為高價(jià)態(tài)。本法對(duì)含氮雜環(huán)藥物的破壞不夠****，此時(shí)宜選用干法灼燒進(jìn)行破壞。
2．硝酸-硫酸法本法適用于大多數(shù)有機(jī)物質(zhì)的破壞，如染料、中間體或藥物等。經(jīng)本法破壞分解所得的無(wú)機(jī)金屬離子均為高價(jià)態(tài)。
因堿土金屬可與硫酸形成不溶性的硫酸鹽，將會(huì)吸附被測(cè)定的金屬離子，使測(cè)定結(jié)果偏低。所以本法不適用于含堿土金屬有機(jī)藥物的破壞。此時(shí)，可改用硝酸-高氯酸法進(jìn)行破壞。
3．硫酸-硫酸鹽法本法所用硫酸鹽為硫酸鉀或硫酸鈉，因硫酸鈉為含水化合物，不利于有機(jī)破壞，故一般多采用硫酸鉀。加入硫酸鹽的目的，是為了提高硫酸的沸點(diǎn)，以使樣品破壞完全。同時(shí)，也防止硫酸在加熱過(guò)程中過(guò)旱地分解為三氧化硫而損失。
經(jīng)本法破壞分解所得的金屬離子，多為低價(jià)態(tài)。本法常用于含砷或銻有機(jī)藥物的破如壞分解。因在有機(jī)物破壞時(shí)須經(jīng)炭化過(guò)程，最后得到低價(jià)態(tài)的三價(jià)砷或銻離子。如用本法破壞低碳化合物時(shí)，宜添加適量的淀粉等多碳化合物，以保證在破壞過(guò)程中，經(jīng)炭化，將金屬離子都轉(zhuǎn)變?yōu)榈蛢r(jià)態(tài)。
4．其它濕法除了以上三種試劑組合的方式之外，尚有硝酸-硫酸-高氯酸法、硫酸-過(guò)氧化氫法、硫酸-高錳酸鉀法等，其根據(jù)都是增加氧化劑。硫酸加氧化劑，加熱，使有機(jī)物破壞分解完全，破壞后，金屬在溶液中均以高價(jià)態(tài)（如砷酸）存在。
濕法破壞所用的儀器，一般為硅玻璃或硼玻璃制成的凱氏燒瓶；所用試劑及蒸館水均不應(yīng)含有被測(cè)金屬離子或干擾測(cè)定的其他金屬離子等組分；由于整個(gè)操作過(guò)程所用礦酸量數(shù)倍于樣品，所以必須按相同條件進(jìn)行空白試驗(yàn)校正；操作時(shí)應(yīng)在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行。
關(guān)于樣品的取用量，應(yīng)視被測(cè)含金屬有機(jī)藥物中所含金屬元素的量和破壞后所用測(cè)定方法而定。一般來(lái)說(shuō)，含金屬元素量在10～100цg范圍內(nèi)時(shí)，取樣量為10g；如果測(cè)定方法靈敏度較高，取祥量可相應(yīng)減少。對(duì)于生物樣品，一般血樣10～15ml或尿樣50m1。
（二）干法破壞
本法系將有機(jī)物灼燒灰化以達(dá)分解的目的。將適量樣品置于瓷坩堝或鎳坩堝、鉑坩堝中，常加無(wú)水碳酸納或輕質(zhì)氧化鎂等以助灰化，混合均勻后，先小火加熱，使樣品完全炭化，然后放入高溫爐中灼燒，使其灰化完全，即可。
應(yīng)用本法時(shí)要注意以下幾個(gè)問(wèn)題：①加熱或灼燒時(shí)，應(yīng)控制溫度在420℃以下，以防止某些被測(cè)金屬化合物的揮發(fā)。②灰化完全與否，直接影響測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性。如欲檢查灰化是否完全，可將灰分放冷后，加入稍過(guò)量的稀鹽酸．水（1：3）或硝酸．水（1：3）的混合液，振搖，注意觀察溶液是否呈色或有無(wú)有機(jī)物不溶成分存在。若呈色或有不溶有機(jī)物，可于水浴上將溶液蒸干，并用小火炭化后，再行灼燒。③經(jīng)本法破壞后，所得灰分往往不易溶解，但此時(shí)切勿棄去。
本法適用于濕法不易破壞****的有機(jī)物（如含氮雜環(huán)類有機(jī)藥物）以及某些不能用硫酸進(jìn)行破壞的有機(jī)藥物。不適用于含易揮發(fā)性金屬（如汞、砷等）有機(jī)藥物的破壞。
三）氧瓶燃燒法
氧瓶燃燒法（oxygen flask combustion method）系將有機(jī)藥物放入充滿氧氣的飛密閉的燃燒瓶中進(jìn)行燃燒，并將燃燒所產(chǎn)生的欲測(cè)物質(zhì)吸收于適當(dāng)?shù)奈找褐?，然后根?jù)欲測(cè)物質(zhì)的性質(zhì)，采用適宜的分析方法進(jìn)行鑒別、檢查或測(cè)定含鹵素有機(jī)藥物或含硫、氮、硒等其它元素的有機(jī)藥物。
本法是快速分解有機(jī)物的簡(jiǎn)單方法，它不需要復(fù)雜設(shè)備，就能使有機(jī)化合物中的待測(cè)元素定量分解成離子型。該方法被各國(guó)藥典所收載。
1．儀器裝置燃燒瓶為500ml、1000ml或2000ml磨口、硬質(zhì)玻璃錐形瓶，瓶塞應(yīng)嚴(yán)密、空心、底部熔封鉑絲一根（直徑為1mm），鉑絲下端做成網(wǎng)狀或螺旋狀，長(zhǎng)度約為瓶身長(zhǎng)度的2／3，如圖3-1A。
燃燒瓶容積大小的選擇，主要取決于被燃燒分解樣品量的多少。一般取樣量（10～20mg）使用500ml燃燒瓶，加大樣品量（200mg）時(shí)可選用1000ml或2000ml燃燒瓶。使用燃燒瓶前，應(yīng)檢查瓶塞是否嚴(yán)密。
2.稱樣①稱取固體樣品時(shí)，應(yīng)先研細(xì)，精密稱取各藥品項(xiàng)下的規(guī)定量，置無(wú)灰濾紙〈圖3-1B）中心，按虛線折疊（圖3-1C）后，固定于鉑絲下端的網(wǎng)內(nèi)或螺旋處，使尾部露出。②稱取液體樣品時(shí)，是將供試品滴在用透明膠紙和無(wú)灰濾紙做成的紙袋中。紙袋的做法是：將透明膠紙剪成規(guī)定大小和形狀（圖3-1D），中部貼一條約16mm×6mm的無(wú)灰濾紙條，并于其突出部分貼－6mm×35mm的無(wú)灰濾紙條（圖3-1E），將膠紙對(duì)折，緊粘住底部及另一邊，并使上口敞開（圖3-1F）精密稱定重量，用滴管將供試品從上口滴在無(wú)灰濾紙條上，立即捏緊粘住上口，精密稱定重量，兩次重量之差即為供試品景。將含有液體供試品的紙袋固定于鉗絲下端的網(wǎng)內(nèi)或螺旋處，使尾露出。
3.燃燒分解操作法在燃燒瓶?jī)?nèi)加入規(guī)定的吸收液，并將瓶口用水濕潤(rùn)：小心急速通入氧氣約1min（通氣管口應(yīng)接近液面，使瓶?jī)?nèi)空氣排盡），立即用表面皿覆蓋瓶口，備用；點(diǎn)燃包有樣品的濾紙包或紙袋尾部，迅速放入燃燒瓶中，按緊瓶塞，用水少量封閉瓶口，待燃燒完畢（應(yīng)無(wú)黑色碎片），充分振搖，使生成的煙霧****吸入吸收液中，放置15min，用少量水沖洗瓶塞及鋁絲，合并洗液及吸收液。用同法另作空白試驗(yàn)。
4．吸收液的選擇吸收液可使樣品經(jīng)燃燒分解所產(chǎn)生的各種價(jià)態(tài)的鹵素，定量地被吸收并使其轉(zhuǎn)變?yōu)?***的便于測(cè)定的價(jià)態(tài)，以適應(yīng)所選擇的分析方法，根據(jù)被測(cè)物質(zhì)的種類及所用分析方法來(lái)選擇合適的吸收液。中國(guó)藥典（1995年版）用于鹵索、硫、硒等的鑒別、檢查及含量測(cè)定的吸收液多數(shù)是水或水與氫氧化納的混合液，少數(shù)是水-氫氧化鈉-濃過(guò)氧化氫的混合液或硝酸溶液（1→30）。
中國(guó)藥典（1995年版）中采用氧瓶燃燒法破壞后測(cè)定含量的藥物及所用吸收液歸納于表33。
5.應(yīng)當(dāng)注意的有關(guān)問(wèn)題氧氣要充足，確保燃燒****。燃燒產(chǎn)生的煙霧應(yīng)****被吸收液吸收。注意防爆。為了保證安全，操作中可戴防護(hù)面罩。一般情況下，由于取樣量很少，燃燒又在瞬間即可完成，因此，如果按規(guī)定方法操作，實(shí)際上幾乎沒有爆破危險(xiǎn)。操作中，應(yīng)將燃燒瓶洗滌干凈，不得殘留有機(jī)溶劑，也不能用有機(jī)潤(rùn)滑劑涂抹瓶塞；燃燒中產(chǎn)生的熱氣往往使塞子被頂動(dòng)，因此點(diǎn)燃后，必須立即用手按緊瓶塞，直到火焰熄滅為止。
測(cè)定氟化物時(shí)應(yīng)用石英燃燒瓶。因?yàn)楹袡C(jī)藥物燃燒后生成的氟化氧氣體可腐蝕玻璃，同時(shí)與玻璃中的硼生成的硼氟化物（如BF3）在水溶液中僅部分解離成氟離子而使氟的測(cè)定結(jié)果偏低。如碘苯酯的含量測(cè)定。
原理碘苯酯系有機(jī)碘化物，用氧瓶燃燒分解，轉(zhuǎn)變?yōu)榈饣?，繼而氧化為游離的碘，并被定量地吸收于吸收液中，和氫氧化鈉反應(yīng)，生成碘化物與碘酸鹽，加入溴-醋酸溶液，使****轉(zhuǎn)變?yōu)榈馑猁}，過(guò)量的溴以甲酸及通空氣去除。加入碘化鉀，使與碘酸鹽反應(yīng)析出游離碘，用硫代硫酸鈉液滴定，碘與淀粉結(jié)合所顯的藍(lán)色消失即為終點(diǎn)。
碘苯酯，主要為10-對(duì)碘苯基十一酸乙酯及鄰、間位的碘苯基十一酸乙酯的混合物。
測(cè)定方法取本品約20mg，精密稱定，照氧瓶燃燒法進(jìn)行有5機(jī)破壞，用氫氧化鈉試液2ml與水10ml為吸收液，待吸收****后，加溴醋酸溶液（取醋酸鉀10g，加冰醋酸適量使溶解，加溴0.4ml，再加冰醋酸使成100ml）10ml，密塞，振搖，放置數(shù)分鐘，加甲酸約1ml，用水洗滌瓶口，并通入空氣流約3～5min以除去剩余的溴蒸氣，加碘化鉀2g，密塞，搖勻，用硫代硫酸鈉滴定液（0.02mol／L）滴定，至近終點(diǎn)時(shí)，加淀粉指示液，繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1ml的硫代硫酸鈉滴定液（0.02mol／L）相當(dāng)于1.388mg的C19H29IO2。
